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線分析松江 秀明
ぶんせき, 2002(11), P. 645, 2002/11
多くの中・重元素は、熱外中性子エネルギー領域に原子核固有の大きな中性子共鳴吸収をもつ。加速器によって発生するパルス中性子ビームを利用し、中性子の飛行時間(TOF)と即発線測定を組み合わせることによって、この共鳴吸収を利用した元素あるいは同位体分析が可能である。近年、このような試みがベルギー・ギールの欧州連合共同研究センターのGELINA実験施設及び日本の高エネルギー加速器研究機構の中性子科学研究施設で行われ、研究論文として報告された。本発表はこれらの研究論文の概要を日本分析化学会の学会誌である「ぶんせき」のトピックス欄において紹介するものである。
2000年12月)小林 英男; 鈴木 徹; 千葉 正彦; 佐藤 光弘; 川崎 雅史; 平沢 正*; 大内 勇一*
JNC TN8440 2001-005, 33 Pages, 2001/02
JNC-TN8440-2001-005.pdf:1.24MB
プルトニウム燃料センターにおいて、プルトニウム・ウラン同位体分析および濃度分析のために、4台の質量分析装置を使用している。それらの装置の管理のために、試料分析の都度プルトニウム・ウランの標準試料を測定しており、それらのデータを評価した結果、質量分析における分析誤差は、保障措置分析に関する国際目標値を十分満足するとともに、従来法からトータルエバポレーション法に変更したことにより、特にプルトニウム同位体分析において顕著にランダム誤差が改善されたことが確認できた。
平成11年度-小出 馨; 中野 勝志; 竹内 真司; 濱 克宏; 松井 裕哉; 池田 幸喜; 杉原 弘造
JNC TN7400 2000-014, 83 Pages, 2000/11
JNC-TN7400-2000-014.pdf:4.84MB
核燃料サイクル開発機構(以下、サイクル機構という)の東濃地科学センターでは、地層処分研究開発の基盤となる深部地質環境の科学的研究を地層科学研究として実施している。この研究の一環として、広域における地質環境、特に地下水の流動と地球化学的性質を把握するための体系的な調査・解析技術の開発を重要な研究課題として、「広域地下水流動研究」を平成4年度から岐阜県土岐市にある東濃鉱山およびその周辺域を研究開発の場として実施している。本研究では、開始後の5年間(平成4年度平成8年度)までは、主として調査・解析に関する要素技術の開発とその有効性・適用性の確認に主眼を置いた研究が行われ、深度1000m対応の水理試験装置・採水装置などをはじめ、深部地質環境の特性を把握するための調査機器・手法が実用化された。その後は、要素技術の開発と並行して、広域を対象とした地下水の流動および地球化学的性質に関する研究を通して、地質環境調査技術の体系化に向けた研究開発が進められている。これまでに、約10km四方の研究実施領域を対象にリモートセンシング調査、空中物理探査、地上物理探査、地表地質調査、表層水理調査、試錐調査および地下水長期観測が実施された。これにより、表層地質の分布、花崗岩体の岩相(粒度・鉱物組成)の不均質性などの地質学的情報、花崗岩の透水性や地下水の水頭分布などの水理学的情報、花崗岩中における地下水の水質形成機構などの地球化学的情報が得られている。さらに、これらの調査研究を通して、地質環境を調査するための方法論や個々の手法について、技術的知見や経験が蓄積されている。これらの調査・研究成果は、深部地質環境のデータとしてサイクル機構が平成11年度に国へ提出した地層処分研究開発成果の第2次取りまとめに反映されると共に、大学などの外部研究機関の研究活動にも活用されている。今後は、地層処分の安全規制などの科学的・技術的根拠となるよう研究を進める計画である。
逢坂 正彦; 小山 真一; 三頭 聡明; 両角 勝文; 滑川 卓志
JNC TN9400 2000-058, 49 Pages, 2000/04
JNC-TN9400-2000-058.pdf:1.22MB
高速炉におけるMA核種の核変換特性の評価に資するため、照射済MOX燃料中のCm分析技術の開発及び高速実験炉「常陽」照射済MOX燃料中のCm同位体の分析を行った。迅速性・簡便性等を考慮した上で、照射済MOX燃料中のCmの同位体分析において必要なCm分離のための手法として硝酸-メタノール系陰イオン交換法を選択した。本手法の基本的な分離特性を把握する試験を実施し、Cmの溶出位置、Am,Eu等の元素との分離能等を把握した。本手法を照射済MOX燃料中のCm分析に適用するにあたり、分離特性の把握試験の結果より分離条件を評価し、溶出液取得条件を最適化して、それぞれ不純物の除去及びAmの除去を目的とした2回の分離によりCmを回収するプロセスを考案した。本プロセスを適用することにより、Cmの高回収率及びAm、Eu・Cs等の不純物の高除去率を同時に達成することができた。本手法を用いて照射済MOX燃料中からのCmの分離試験を実施し、分離したCmを質量分析することにより、照射済MOX燃料中のCm同位体組成比データの測定が可能であることを確認した。一連の試験により、硝酸-メタノール系陰イオン交換法によるCm分離手法を用いた照射済MOX燃料中のCm分析技術を確立した。本分析技術を用いて高速実験炉「常陽」照射済燃料中のCm同位体の分析を行った。その結果、高速炉内で燃焼度が約60GWd/t以上まで照射されたMOX燃料中のCmの含有率は約1.44.0
10のマイナス3乗atom%であり、さらに極微量の247Cmが生成することを確認した。また燃焼度が60120GWd/tの範囲ではCm同位体組成比はほぼ一定となることが分かった。
-ray analysis of Gulf marine environmental samples米澤 仲四郎; 松江 秀明; 安達 武雄; 星 三千男; 立川 圓造*; Povinec, P. P.*; S.W.Fowler*; M.S.Baxter*
IAEA-TECDOC-1094, p.344 - 345, 1999/07
ペルシャ湾岸地域では1990年の湾岸戦争の際の原油流出及び原油火災による環境汚染が問題となった。このような環境問題を解決するため、分析センターではモナコのIAEA海洋環境研究所(IAEA-MEL)と協力し、ペルシャ湾岸地域の海洋汚染研究を行った。本研究では分析センターで開発した中性子即発線分析(PGA)を使用し、(1)フィンガープリント法による汚染源の推定、(2)サンゴによる汚染履歴の推定について研究を行った。(1)に関しては、正確なフィンガープリントを作成するため、PGAのほか中性子放射化分析とICP質量分析を用い、原油、海洋生物及び堆積物中の43元素を定量した。また、PGAにより原油中の
S/
S同位体比分析の検討も行った。本研究により、原油中の微量元素Ag,Ba,Pbが汚染源の推定に有効であること、及び、サンゴの元素分析結果から過去の汚染履歴の推定が可能であることを明らかにした。
not registered
JNC TJ1400 99-038, 83 Pages, 1999/02
本報告書は、核燃料サイクル開発機構の委託研究による「再冠水に関する原位置試験研究」をまとめたものである。ミニドーム(実験サイトのGL一50mGL82.5m間に構築した地下構造物の名称)埋戻し後に実施した再冠水から11カ月までの調査データをとりまとめている。神奈川県相模原市郊外に位置する相模川河川沿いの洪積台地上においてGL-82.5m間に構築した地下空間実験場周辺の地下水調査を行った。当該地盤は、GL-7mまではローム層により、またその下層厚14mまでは砂礫層が存在している。それ以深(GL一21m)の地盤はところどころに挟み層を含んだ泥岩層で構成されている。本調査は、1)ミニドーム埋戻し後に実施する再冠水過程における周辺岩盤の地下水環境変化の把握と2)地下水環境に対するモニタリングシステムの検証を行うため、泥岩層内に帯水する地下水の水圧、水温、pH、電気伝導率、および埋戻し工事で使用した埋戻し材(流動化改良土)から発生する固化熱によるミニドーム壁面の温度変化を計測した。さらに、浅層地下水と深層地下水の関連を調査するためコアおよび試錐孔内の地下水に対して安定同位体分析、また現地の浅層地下水で検出されている有機塩素化合物の有無を深層地下水に対して調べた。ここで、実施した再冠水過程は2回である。一つは、埋戻しlケ月後(Hl0.3.19)に計画通りに実施したもの(以下、第1回目再冠水と呼ぶ)と、もう一つは、埋戻し8ケ月後(Hl0.l0.6〉に水中ポンブの誤動作によって発生したもの(以下、第2回目再冠水と呼ぶ)である.その結果、地下50m以深の堆積軟岩中に構築した地下空洞を埋戻した後、再冠水を実施したことによる地下水環境変化の貴重な資料が得られた。そこで、これまで得られた知見をまとめると以下のようである。
米沢 仲四郎*; 松江 秀明*; 安達 武雄*; 星 三千男*
PNC TJ1500 96-001, 371 Pages, 1996/03
平成5年度及び6年度に引き続きJRR-3Mの冷中性子ビームを使用した中性子即発線分析(PGA)により、人工バリア材料中の30Si同位体分析法の検討を行った。本年度は、1)28Si、29Si、30Siの各濃縮同位体の測定により、各同位体のPGA基礎データを求め、2)30Si拡散試験用試料調製法について、試験片を浸せき液をろ紙上に蒸発乾固する方法の検討を行い、28Si、29Si、30Si各同位体の検出限界を明らかにした。さらに、3)ケイ砂混合ベントナイト中のSiコロイドの透過を模擬したAuコロイド透過試験試料中のAuの定量を行い、Auコロイドは殆ど透過しない事を明らかにするとともに、4)海外における関連分野の研究状況を調査した。
和田 幸男; 船坂 英之; 明珍 宗孝; 山本 和典; 原田 秀郎; 北谷 文人; 鈴木 政浩
PNC TN8100 96-005, 16 Pages, 1996/01
本資料は、先端技術開発室で現在実施している各種研究の内容と成果の概要および計画をまとめたものである。なお、各研究項目については、各々、投稿論文および社内報告資料として詳細に報告がなされているので、本資料はそれをダイジェスト版的にまとめたものである。
佐藤 宗一; 渡辺 恒介*; 黒沢 明; 久野 祐輔; 横山 友*
PNC TY8605 95-001, 37 Pages, 1995/06
含酸素置換基を有するカルボン酸のウラニル錯体及び無機のウラニル錯体(以下ウラニル錯体)の粉末に、これらのウラニル錯体により吸収される波長の可視レーザー光と、ウランの着目する同位体に選択的に吸収される赤外レーザー光とを同時に照射し、同位体に対して選択的な蛍光の発生、あるいは選択的な光化学反応を行わせる目的で試験を実施した。このうち蛍光の測定(同位体分析への適用)については、ウラニルの無機錯体(硝酸塩)を調製し使用した。はじめに、予備試験として、低温状態での赤外吸収スペクトルを観察したが、対象としたピークが同位体シフトの波数と比較してブロードであったため、完全な同位体毎の吸収ピークの分離はできなかった。したがって、蛍光測定においては、100%の弁別が求められているため、原理的に不可能であることが分かった。一方、有機化合物を用いた光還元試験(同位体分離への適用)では、3種類のウラニル錯体(ヒドロキシ酢酸ウラニル、エトキシ酢酸ウラニル及びフェノキシ酢酸ウラニル)を合成し、それぞれの赤外及び可視吸収波長の測定を行った。赤外光の吸収ピークは無機錯体の場合と同様にブロードではあったが、蛍光分析とは異なり100%の吸収ピークの分離は必要としていないため継続して試験を実施した。次に、その内のエトキシ酢酸ウラニル錯体に注目して赤外レーザー光(CO2 レーザー)と可視レーザー光(YAG励起-色素レーザー(OPO))により極低温下で同時照射を行いウラニル試料の光還元を行った。ウラニル錯体の光還元後、還元反応生成物および未反応成分を分離し、ウランの同位体比の測定を行った結果、未還元物と還元物のウランの同位体比には有意な差が生じることが分かった。
not registered
PNC TJ1500 94-001, 30 Pages, 1994/03
JRR-3M冷中性子ビームを使用した中性子誘起即発線分析により、人工バリア材料中の30Si分析法の検討を行った。同位体標準試料の測定により28si、30Si定量のための検量線を作成し、28si、30siの分析感度を求めた。30siトレーサー実験の分析のために、拡散試料の測定を行い、水に浸せきする試料調製法における28Si、30siの検出限界を求めた。2種類のベントナイト中の、28Si、30Siの定量を行い、その検出限界を求めるとともに、H、B、Na、Mg、Al、Si、S、Cl、K、Ca、Ti、Mn、Fe、Sm、Gdの定量を行った。元素の定量結果は、Mg、S、Mnを除き動燃の値と良い一致が得られた。
根本 和泰*; 大田垣 隆夫*; 石島 明雄*; 大野 隆寛*; 楠見 祥子*
PNC TJ1214 94-012, 181 Pages, 1994/03
今年度は、動燃事業団のアクティブ中性子測定装置による均質なマトリクスの測定結果に基づき、解析手法として2次元Sn法の適用性向上と3次元モンテカルロ法の試用を行った。その結果、2次元Sn法によって求められた定常加速器線源によるマトリクス内中性子束とマトリクス内の核分裂線源による検出器計数率に1次元Sn法時間依存解析の結果を組み合わせることにより、装置測定値(検出器計数率)をファクタ10.5程度の範囲で再現するとともに、その内訳を把握することが出来た。また、同様に、3次元モンテカルロ法に1次元Sn法時間依存解析を組み合わせることにより、装置測定値(検出器計数率)をファクタ1.81.2以内で再現出来ることを確認した。なお、結果的に得られた計算精度は上記の様に2次元Sn法の方が優るが、これは過小評価を過大評価のキャンセル・アウトの結果であり、内容的には3次元モンテカルロ法の方が優れている。今年度の作業を通じて確立された「2次元Sn法+1次元Sn法による時間依存性補正」及び「3次元モンテカルロ法+1次元Sn法による時間依存性補正」の両手法により均質なマトリクスに対して装置特性の把握・理解及び測定対象の形状、組成の最適化等の検討が可能となった。今後、可燃物焼却灰、金属鋳塊、人工鉱物等の測定性を向上・最適化する観点から、「2次元Sn法+1次元Sn法による時間依存性補正」手法を主体に、適宜、「3次元モンテカルロ法+1次元Sn法による時間依存性補正」による詳細手法を活用し、解析と測定とを相互に補完し合ながら展開を図ることが望ましい。
米澤 仲四郎; 伊藤 泰男*
Radioisotopes, 43(1), p.50 - 53, 1994/01
原子炉の中性子を利用した、中性子誘起即発線分析(PGA)の解説を行った。PGAの原理及び特徴について記述した後、冷中性子等の低速中性子ガイドビームを中性子源としたPGAの特長について示した。更に、筆者らがJRR-3Mの冷中性子及び熱中性子ビームガイドに設置した即発線分析装置の概要及び特性等について記述するとともに、現在JRR-3Mで行われている応用研究例の紹介も行った。最後に、PGAによる物質中の元素及び同位体の分布分析法等の、今後の発展性についても記述した。
線分析法米澤 仲四郎; 伊藤 泰男*
Isotope News, 0(12), p.2 - 7, 1994/00
冷中性子ビームを使用した中性子即発線分析法(PGA)の特徴と最近の動向について解説した。PGAの中性子源として冷中性子ガイドビームの使用により、PGAの欠点とされていた低分析感度の問題が克服されることが明らかになり、現在世界各地でその研究が行われている。原研JRR-3Mの冷及び熱中性子ビームポートに設置された即発線分析装置の概要と特性を紹介するとともに、冷中性子ビームにおける元素の検出限界と中性子放射化分析(NAA)による検出感度との比較を行った。さらに、冷中性子PGAの応用例として、1)Bの分析、2)H、B、Si、P、S、Cd、Hg等を含む多元素分析、3)H及び希土類元素の分析、4)Bの化学形態分析等を紹介した。最後に、NAA、ICP質量分析及び発光分光分析等他の元素分析法と組み合わせた分析、並びに微小中性子ビームによる元素のマッピング等についても展望した。
線分析米澤 仲四郎
波紋, 3(2), p.5 - 16, 1993/05
原子炉中性子を用いた即発線分析(PGA)の解説を行った。PGAの原理及び特徴について記述した後、分析化学的に研究例の多い実験装置を炉内型、ビーム型及びガイドビーム型に分類し、比較を行った。JRR-3M冷及び熱中性子ビームガイドに設置した即発線分析装置の概要及び特性について記述した後、現在行なわれているホウ素分析、酸化カリウム中のSm,Gd,Eu,Dyの分析、材料中のHの分析、環境試料分析等の応用研究例を紹介した。さらに、集束ミラーやファイバー等により微小に絞った中性子ビームを使用した元素の分布分析の可能性等についても解説を行った。
福島 弘之
分光研究, 39(2), p.102 - 109, 1990/00
イオン交換法によるリチウム同位体の分離濃縮の研究において、迅速かつ高精度のリチウム同位体比測定法として、中空陰極管を励起源とする発光分光分析法の適用を検討した。同位体測定には、同位体波長シフトをもつ670.8nmのスペクトル線を用いた。試作した中空陰極管では、陰極金属面をテフロンで絶縁等を行い、金属スパッターやそれら元素のイオン化効果を防いだことによって、長時間にわたり極めて安定したスペクトル線強度を得ることができた。さらに、明るさのあるファブリペロ干渉計を高分解能分光器として用い、そして、パルス放電を行うことにより、試料量と放電電流を少なくすることができ、線幅の増大が避けられた。これらによって、微少波長差の同位体スペクトル線を分離することができ、SN比が改善された。再現精度は天然組織レベルで変動係数0.06%である。測定値は質量分析値と0.05atomic%の範囲内で一致した。
若井田 育夫; 赤岡 克昭; 宮部 昌文; Khumaeni, A.; 大場 弘則; 佐伯 盛久; 伊藤 主税; 音部 治幹; 加藤 政明
no journal, ,
次世代核燃料サイクルでは、長寿命廃棄物の削減や核燃料資源の有効利用の観点から、TRU含有低除染燃料の活用が計画されている。そこで、非接触・非分離・直接分析法としてレーザー利用遠隔分析法の開発を実施してきた。その結果MOX燃料を用いたレーザーブレークダウン分光(LIBS)による元素組成分析では、Pu濃度30%における偏差が5%以下、検出下限が数千ppmの計測を5分で実施できることを実証した。また、アブレーション共鳴吸収分光による同位体分析では、Pu濃度30%での
Pu, 
Puの分別観測に成功し、測定偏差1%以下、検出下限数十ppmの計測を5分で実施できることも実証した。この他、高感度, 高分解能分光を実現するため、簡単なアンテナ結合によるマイクロ波支援LIBSにより、数十倍の発光信号増大効果が確認された。溶液分析では、液体薄膜をLIBSターゲットとすることで、ppbレベルの高感度が実現可能であることを示した。耐放射線性光ファイバーを活用したLIBSについては、水中で着目元素スペクトルを観測することに成功し、溶融デブリの観測への適用の可能性が示唆された。
若井田 育夫; 赤岡 克昭; 宮部 昌文; 加藤 政明; 音部 治幹; 大場 弘則; Khumaeni, A.
no journal, ,
日本原子力研究開発機構では、文部科学省原子力システム研究開発事業により、化学分析や中性子計測によらないMA含有次世代MOX燃料の迅速分析を目指した研究開発を実施し、未照射MOX燃料によりその性能を実証した。レーザー分光専用のグローブボックスを構築し、Pu含有量を変えたMOX試料による分光分析試験を可能とした。レーザー誘起発光分光(LIBS)による組成分析では、U中のPu含有量30%における相対誤差が2.9%、検出下限値を2,500ppmとする定量分析を5分間の計測時間で実現した。アブレーション共鳴吸収分光法によるU中のPu同位体分析では、Pu/Puの同位体比測定が相対誤差1%未満相当、検出下限値を30ppmから100ppmとする定量分析を3分間又は5分間で実現できることを実証した。また、溶存元素については、模擬溶存試料の液体薄膜を対象としたLIBSにより、ICP-AESと同等の分析特性を確認した。
宮部 昌文; 大場 正規; 赤岡 克昭; 若井田 育夫; 長谷川 秀一*
no journal, ,
福島第一原子力発電所事故に関わる放射能計測では、核種であるCsの計測は容易であるが、純
核種で、主要同位体である
Srや同重体(
Zr)干渉等の生じる海産物中の90Srの計測(放射化学的分析法、ICP質量分析法)で、熟練と時間を要する化学分離操作が求められることが問題となっている。そこで本研究では、元素や同位体の原子構造の違いを利用して、特定同位体のみを高効率でイオン化する多段階共鳴イオン化法と、イオンを長時間捕捉・計測可能なレーザートラップ分光法を組み合わせることで、迅速かつ高感度な分析手法の開発を行っている。本報告では、Sr原子の多くの電離準位を探査し、電離準位の同位体シフトや、準位間の遷移強度を測定したので報告する。
芝原 雄司*; 藤井 俊行*; 福谷 哲*; 高宮 幸一*; 堀 順一*; 原田 秀郎
no journal, ,
原子力システム研究開発事業「マイナーアクチニドの中性子核データ精度向上に係る研究開発」の一環として、核データ測定用にMAサンプルの整備と同位体分析の研究開発を実施している。本発表では、京都大学原子炉実験所の質量分析装置TIMSを用いて実施したAm-241およびAm-243試料の分析試験および得られた結果について報告する。
宮部 昌文; 大場 正規; 赤岡 克昭; 若井田 育夫; 長谷川 秀一*
no journal, ,
福島第一原子力発電所事故に関わる放射能計測では、純崩壊核種で、Zrなどによる同重体干渉も生じるSrの計測(放射化学的分析法, ICP質量分析法)に、熟練と時間のかかる化学分離操作が求められることが大きな問題となっている。本研究では、元素や同位体の原子構造の違いを利用して、特定同位体のみを高効率でイオン化できる多段階共鳴イオン化法と、イオンを長時間捕捉・計測可能なレーザートラップ分光法を組み合わせることで、迅速かつ高感度なSr分析法の開発を目指している。本報告では、探索した電離効率, 同位体選択性の高い3段階電離スキームを用いて、同位体毎のSr原子の電離特性や分析特性について検討した。
